庫倫法水分測定儀基于卡爾-費休反應與法拉第電解定律,能準確測定物質中的水分含量,以下是其詳細測試步驟:
一、準備工作
?儀器檢查?:仔細檢查庫倫法水分測定儀外觀,確保無損壞、部件連接牢固。查看電源線是否完好,儀器各接口是否緊密,防止漏液或漏電。同時,檢查儀器顯示屏、按鍵等是否正常工作,若有異常及時維修或更換部件。
?試劑準備?:準備好卡爾-費休試劑,一般分為陽極液和陰極液。陽極液通常含有碘、二氧化硫、有機堿和甲醇等成分,陰極液主要是甲醇或甲醇-水溶液。試劑要存放在干燥、陰涼、避光處,使用前檢查試劑是否變質,如出現(xiàn)渾濁、變色等情況則不能使用。按照儀器說明書要求,準確量取適量陽極液和陰極液,分別加入到儀器的陽極室和陰極室中,注意避免試劑交叉污染。
?樣品處理?:根據樣品性質進行適當處理。對于固體樣品,若顆粒較大,需研磨成細粉,以增加樣品與試劑的接觸面積,提高反應速度和準確性;對于液體樣品,若含有懸浮物或雜質,需進行過濾處理,去除雜質后再進行測定;對于氣體樣品,需使用合適的氣體采樣裝置將氣體引入到測定系統(tǒng)中。
二、儀器校準
?空白校準?:在儀器中加入適量的空白溶劑(如純甲醇),按照儀器操作程序啟動測定,記錄空白測定值??瞻字祽谝粋€較小且穩(wěn)定的范圍內,若空白值過大或不穩(wěn)定,需檢查儀器是否存在泄漏、試劑是否純凈等問題,并進行相應處理,直至空白值符合要求。
?標準樣品校準?:選擇已知水分含量的標準樣品,按照與實際樣品相同的處理方法和測定條件進行測定。將測定結果與標準樣品的標準值進行比較,計算測定誤差。若誤差在允許范圍內,說明庫倫法水分測定儀校準合格,可以進行實際樣品測定;若誤差超出允許范圍,需對儀器進行進一步調整和校準,如調整儀器的靈敏度、電解電流等參數(shù),直至誤差符合要求。
三、樣品測定
?進樣?:根據樣品類型和庫倫法水分測定儀要求選擇合適的進樣方式。對于液體樣品,可使用微量注射器準確吸取一定體積的樣品,注入到儀器的反應池中;對于固體樣品,可使用稱量紙稱取一定質量的樣品,通過進樣口加入到反應池中;對于氣體樣品,通過氣體進樣裝置將一定體積的氣體引入到反應池中。進樣過程中要注意避免樣品損失和污染,確保進樣量的準確性。
?啟動測定?:進樣完成后,按照儀器操作程序啟動測定。儀器會自動開始電解,卡爾-費休試劑中的碘與樣品中的水分發(fā)生反應,同時根據法拉第電解定律,通過測量電解過程中消耗的電量來計算樣品中的水分含量。在測定過程中,要密切觀察儀器的運行狀態(tài),如顯示屏上的電流、電壓、水分含量等參數(shù)的變化情況,確保測定過程正常進行。
?結束測定?:當儀器顯示測定完成或水分含量不再變化時,停止測定。記錄測定結果,包括樣品名稱、樣品質量或體積、測定時間、水分含量等信息。
四、儀器清洗與維護
?儀器清洗?:測定完成后,及時對庫倫法水分測定儀進行清洗。先用純甲醇沖洗反應池和進樣系統(tǒng),去除殘留的樣品和試劑,然后再用蒸餾水沖洗幾次,最后用干燥的空氣或氮氣吹干儀器內部,防止殘留水分對儀器造成腐蝕。
?還有一點是要定期對庫倫法水分測定儀進行維護保養(yǎng),如更換電極、密封圈等易損件,檢查儀器的電路系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等是否正常工作。按照儀器說明書的要求,定期對儀器進行校準和檢定,確保儀器的準確性和可靠性。